Гель–проникающую хроматографию обсудили на семинаре Программы развития МГУ
25 марта на химическом факультете МГУ состоялся 56-й семинар Программы развития Московского университета. С докладом «Гель-проникающая хроматография как инструмент анализа молекулярных характеристик полимеров: применение для синтеза полимеров, их модификации, целенаправленной деструкции и старения» выступила профессор кафедры высокомолекулярных соединений химического факультета МГУ профессор РАН Елена Черникова.
В докладе было рассказано о применении метода гель-проникающей хроматографии для решения различных научных и прикладных задач полимерной химии и физико-химии с использованием Мультидетекторной системы ГПХ\ЭХ, закупленной по Программе развития Московского университета. Гель-проникающая хроматография – единственная хроматографическая методика, с помощью которой можно определить распределение молекулярной массы полимера. Применение специализированных детекторов увеличивает производительность, точность и информативность эксперимента.
Жидкостной хроматограф Agilent 1260 Infinity II, оснащённый рефрактометрическим, вискозиметрическим детекторами и детектором по светорассеянию, используется для анализа молекулярно-массовых характеристик полимеров. Прибор применяется как в научных исследованиях, так и в учебном процессе — для организации спецпрактикума для студентов специализации «Высокомолекулярные соединения». В рамках этого практикума разработана задача «Анализ полимеров методом гель-проникающей хроматографии (ГПХ)».
Метод ГПХ основан на разделении макромолекул по размерам при их движении в потоке элюента через пористый сорбент. Для эффективного разделения важен корректный выбор элюента и хроматографических колонок. Элюент должен растворять полимер и хорошо смачивать сорбент. Колонки подбираются исходя из отсутствия адсорбции полимера на сорбенте и необходимого диапазона определяемых молекулярных масс. Для аналитической ГПХ предпочтительно использовать термодинамически хорошие растворители. В результате анализа в качестве элюента выбран тетрагидрофуран, растворяющий полимеры различной химической природы, а также колонки, перекрывающие широкий диапазон молекулярных масс — от ~10³ до ~10⁷.
Прибор снабжён тремя детекторами. Рефрактометрический детектор позволяет решать рутинные задачи определения молекулярно-массовых характеристик по известной калибровке. Детектор светорассеяния даёт возможность определять абсолютную средневесовую молекулярную массу, однако требует дополнительных экспериментов по определению инкремента показателя преломления раствора полимера. Вискозиметрический детектор используется для оценки степени разветвлённости полимеров.
В рамках выполняемых научных исследований метод ГПХ позволил определить механизм полимеризации N-изопропилакриламида в условиях полимеризации с обратимой передачей цепи (совместные исследования с кафедрой химической кинетики); выявить наиболее эффективный катализатор и найти условия контролируемого синтеза ряда биоразлагаемых полимеров (совместные исследования с кафедрой органической химии); установить условия контролируемого синтеза полимеров (совместные исследования с физическим факультетом); изучить механизм биодеградации пластиков, что позволяет оценить воздействие полимеров на окружающую среду (совместно с Институтом микробиологии РАН); а также исследовать кинетику и механизм целенаправленной деструкции поликарбонатов и факторов, влияющих на её скорость (совместно с Институтом нефтехимического синтеза РАН). Таким образом, метод ГПХ, основанный на анализе молекулярных характеристик полимеров, позволяет прогнозировать условия их синтеза, модификации, целенаправленной деструкции и старения.
Научные исследования с использованием хроматографа ведутся на кафедре высокомолекулярных соединений (ВМС) в сотрудничестве с кафедрами органической химии и химической кинетики химического факультета, а также с физическим факультетом и факультетом наук о материалах, студенты которых выполняют научно-исследовательские работы в лабораториях кафедры ВМС. Помимо этого, совместные исследования проводятся с Институтом нефтехимического синтеза имени А. В. Топчиева РАН и Институтом микробиологии имени С. Н. Виноградского РАН. В рамках договорных работ организован анализ полимеров для коммерческих предприятий.
Результатом использования данного оборудования стали многочисленные публикации в ведущих научных журналах, выступления на конференциях, защиты двух диссертаций, а также выполнение дипломных работ специалистов, магистров и бакалавров. Оборудование также активно используется в учебном процессе.